Интернет-журнал "Домашняя лаборатория", 2007 №1 - Цыбанова

(Невесёлый анекдот).

Это сурьма, селен, теллур для фотоэлементов, цезий, рубидий, калий и натрий. Они применяются в виде тонких плёнок или паров.

Легко летучие металлы, вроде теллура, можно испарять в вакууме со входного оптического окна фотоэлектрического прибора прямо на катод.

Окно при этом нисколько не страдает. Надо только использовать выпуклое тонкое окно и очень аккуратно греть пылинку теллура с помощью горелки или потоком воздуха от накалённой спирали. Использование такой технологии сильно упрощает изготовление фотоэлементов.

При изготовлении катода Au-Cs стойкое при заварке золото можно напылять на катод предварительно.

Получать цезий и другие щёлочные металлы (кроме лития) для получения фотокатодов, заполнения ламп их парами и активирования катодов тлеющего разряда можно только в вакууме или в инертном газе, восстановлением бихромата металла титановым или циркониевым порошком.

Титановый (циркониевый) порошок легко получить, прогидрировав стружку в кварцевой реторте чистым водородом. После этого гидрид титана легко растирается в ступке. Удалить водород можно, прокаливая гидрид в той же реторте в хорошем вакууме (при 10-4 мм рт. столба) при 700°(цирконий при 800°) (см. главу «Синтез»).

На десять частей порошка титана берут одну часть бихромата (см. Соммера). Растёртую термитную смесь насыпают в гильзу, диаметром 3–4 мм и длиной около 15 миллиметров свёрнутую из тонкой жести из железа, никеля или титана. Гильзу помещают в запаянную с одной стороны стеклянную трубку, припаянную к прибору. Перед запайкой свободного конца трубки в прибор её следует прогреть до жёлтого свечения вокруг стекла и продуть от дыма. Это делается для удаления чрезвычайно вредных органических загрязнений.

После откачки прибора и тщательного обезгаживания его колбы и электродов распылением геттера, гильзу с термитную смесью аккуратно нагреваем горелкой через стекло со стороны запаянного конца (рис. 12).

Стекло при этом осаживается на гильзу и при красном калении начинается отгонка щёлочного металла в прибор. Нагретую зону перемещают в сторону прибора и затем отпаивают стекло с гильзой. При этой операции в объём прибора выделяется довольно много газа, который следует повторно удалить с помощью геттера. При использования такой технологии нельзя охлаждать гильзу с прилипшим стеклом. Из-за разности к.т.р. стекла и металла этот узел при охлаждении разрушается! Восстановление металла производят в один приём и гильзу отпаивают, сохраняя стекло в размягчённом состоянии.

Каждую вновь изготовленную порцию термита следует проверить. Реакция в вакууме должна начинаться при температуре красного каления и протекать с незначительным разогреванием. Недопустимы взрывы и вспышки, при которых горячие продукты реакции могут попасть внутрь прибора. Если имеет место сильный экзотермический эффект, то следует добавить больше титанового порошка и повторить опыт. Испытание новой партии смеси следует производить, надев очки. Смесь и снаряженные гильзы можно готовить впрок. Нужно только хорошо их просушить и держать в закрытой стеклянной таре. Правильно приготовленный термит с нужным соотношением компонентов абсолютно безопасен в обращении.

Следует заметить, что порошок гидрида титана неплохо восстанавливает барий из его хромата — ВаСrО4.

Стекло довольно стойко к парам щёлочных металлов, но его стойкость падает от цезия к натрию. Последний можно перегонять только в хорошем вакууме или в аппаратуре из специального стекла. Литий реагирует с горячим стеклом со вспышкой. Подробности можно узнать в специальной литературе, посвящённой изготовлению фотокатодов, например в книге Соммера

Глава 5. Припои и пайка.

Для спаивания деталей между собой служат разнообразные припои. Методам, технологии пайки, а также рецептам припоев и флюсов посвящена обширная литература. В практической работе приходится применять не так уж много и припоев, и флюсов и приёмов пайки.

Наиболее подходящими припоями для железа и сталей можно считать твёрдые припои. Например — медь с малой (до 1 %) добавкой фосфора. Это мягкая фосфористая бронза (БрОФ4-0,25). Если её удастся достать в виде ленты (или стружки) то сталь лучше паять именно ею. Малая добавка фосфора не делает паяный шов хрупким, а припой не дымит, как латунь.

Этот припой более тугоплавкий, чем латунь и менее стоек к обгоранию при повышенной температуре.

Резцы лучше всего паять или латунью или припоем ПСр-45. Последний не содержит кадмия. Это универсальный припой как для меди, так и для железа, нихрома, нержавейки.

При пайке твёрдых сплавов Т15-К6 и Т30-К4 — трудно паяемых сплавов типа «Победит» надо применять флюс Ф-100 состава: борфтористый калий — 46, бура безводная — 36, трех окись вольфрама — 14 и окись кобальта — 4. Для пайки других металлов, кроме вольфрама и молибдена, этот флюс малопригоден

Пайка длинных и тонких пластинок из победита к стальной оправке по длинной грани приводит к тому, что из-за разности коэффициентов термического расширения в пластинке возникают трещины даже при пайке серебренным припоем. Поэтому, если инструмент не предназначен для тяжёлых условий работы (например, это нож для резки стеклянных трубок), то лучше пластинку облудить серебренным припоем и затем припаять к оправке оловянным припоем или же свинцом с добавкой трёх процентов серебра (Т. пл.~300°). Разумеется, затачивать такой инструмент необходимо не спеша, без сильного нагрева.

Для нержавейки, при пайке горелкой, надо применять флюс Ф-209, но мелкие, быстро прогреваемые детали из этой стали и нихрома можно паять с помощью буры. Буру следует наносить в виде кашицы с водой. Тогда паяемые поверхности флюсуются с момента нагрева и не успевают окислится.

Пайка термопар ХА, ХК, и нестандартной, но весьма удобной термопары нихром-константан легко производится в капиллярной кварцевой пробирке с коническим дном при внешнем нагреве горелкой на гремучем газе и флюсом из борфторида калия (рис. 13). Припоем служит более легкоплавкий провод термопары. Можно также обмотать будущий спай нихромом 0,4 мм (от электроплитки) и пропаять латунью с большим количеством буры на стеклодувной горелке. Этот метод применим до рабочей температуры около 600°. При более высокой температуре латунь интенсивно окисляется.

Капилляр из кварца

Пайка на воздухе вольфрама и молибдена возможна припоем Пср-45 или латунью с большим количеством буры или, лучше, флюса Ф-100. Очень полезно в этом случае иметь в спае никелевую деталь, чтобы в припой попала его примесь, это улучшит смачивание тугоплавких металлов.

Для пайки меди и её сплавов твёрдыми припоями наиболее подходящим является ПСр-45 и припои системы медь-фосфор. Последние, однако, уступают серебренным по стойкости к коррозии при высоких температурах. Кстати, ими можно паять молибден и вольфрам. Никель тоже может прекрасно паяться этими припоями.

Сам никель в чистом виде можно применять для сварки стали пламенем гремучего газа с добавкой паров бензина (пайка больше похожа на автогенную